光学窗口用透明陶瓷

红外窗口材料广泛应用于军事,航天及工业等多个领域,可用于制造透明装甲、导弹头罩、高温观察窗口以及航空窗口等。此外,在导弹系统中,红外窗口是结构功能一体化的重要部件,在导弹光电系统中起到传输目标红外信号、保持气动外形和保护内部精密光电元件等三方面的作用,这些光电系统通常是在十分苛刻的条件下工作,对红外体系的窗口材料有很高的性能要求。红外窗口材料的主要应用及性能要求如图所示。

红外窗口材料的主要应用及性能要求 

红外窗口材料已发展成了一个庞大的家族,按物质形态主要分为红外玻璃、红外单晶、红外多晶和红外塑料四类材料。目前3~5 m中波红外探测器因其空间及温度分辨率高,在红外对抗、遥感、红外制导与侦查、高能激光武器、热像仪等多个领域获得广泛的应用,其中,在超高速飞行器中应用最为成熟广泛的中波红外窗口材料有蓝宝石、尖晶石以及热压MgF2 等,而AlON同样极具发展前景,这些材料在中短程空空导弹、先进超音速战斗机的红外光电系统中扮演着重要的角色。

1MgAl2O4透明陶瓷

MgAl2O4陶瓷是一种优良的透明材料,它在可见到近红外波段(0.2~6 m)都有优良的光学透过率,同时具很高的强度、硬化物理稳定性,是一种好的光学材料,可以用于红外窗口、元件制导球罩等领域。

本课题组利用LiF作为烧结助剂,以商业MgAl2O4粉体为原料通过热压烧结获得了高透明的 MgAl2O4透明陶瓷,其在可见和近红外波段都具有良好的光学透过率,1 mm厚的陶瓷在可见光波段透过率超过80%,而在近红外光区1500 nm波长的直线透过率达到 83.4 %,接近MgAl2O4陶瓷的理论光学透过率。

不同温度下热压烧结2小时制备的MgAl2O4陶瓷的直线透过率

2AlON透明陶瓷

AlON透明陶瓷在紫外、可见光及至中红外波段均具有优异的光学透过率,其弯曲强度在380~700 MPa之间,维氏硬度为19.5 GPa。和其它透明陶瓷(如MgAl2O4MgF2 以及Y2O3 等)的相比,AlON 透明陶瓷的机械性能更加出色,并且可与蓝宝石单晶相媲美。更重要的是,可以采用传统的陶瓷制备方法来获得大尺寸、复杂形状的AlON 透明陶瓷,工艺简单,成本低廉。除此之外,它还具有良好的耐高温性、抗热震性和出色的抗雨水/砂砾冲刷性能。透明与光功能陶瓷课题组通过无压预烧配合HIP 后处理,采用MgO-Y2O3作为复合烧结助剂,获得了光学性能十分优异的AlON透明陶瓷,其在600 nm2000 nm处的透过率均达到85%,几乎与理论透过率持平,且平均晶粒尺寸仅为47.9 m

(a)不同无压预烧温度下AlON 透明陶瓷HIP 处理前后的实物对比照片;(b,cHIP前后不同无压预烧温度下AlON 透明陶瓷透过率曲线;(dHIPAlON透明陶瓷的断面FESEM 图片;(f)离子刻蚀后的EBSD 取向图

3MgO透明陶瓷

现有红外窗口材料(如蓝宝石、尖晶石、MgF2 )在高温下具有强烈的红外自发辐射并且力学性能下降明显,很难满足未来超高马赫数导弹对红外窗口/整流罩的要求。近年来,越来越多的研究关注Y2O3MgO等细晶粒氧化物透明陶瓷。其中,MgO相比于上述常用红外窗口材料具有更长的透过率截止波长,特别是MgO具备极低的高温辐射系数。此外,MgO陶瓷具有出色的热学及机械性能,熔点高达2800oC,是一种优秀的红外窗口候选材料。但是,MgO陶瓷的致密化活化能小于其晶粒粗化活化能,因此,传统制备过程中高温烧结会导致晶粒异常长大,这将会严重影响力学性能,限制了其应用。

本课题组以商业MgO纳米粉体为原料,LiF为烧结助剂,采用SPS工艺成功制备了亚微米晶粒的MgO透明陶瓷,通过优化烧结助剂含量及烧结工艺参数,获得的MgO透明陶瓷在3~5 m处的平均透过率高于85%(样品厚度1.5 mm),平均晶粒尺寸约为0.7 m

a)不同LiF添加量的MgO陶瓷样品的透过率及实物照片;(b) 添加1 wt% LiFMgO陶瓷热腐蚀表面SEM

4)红外透明Y2O3-MgO纳米复相陶瓷

Y2O3 陶瓷具有紫外–可见–红外的宽波段透过性能,高温下适中力学性能以及抗热震性,特别是Y2O3具备极低的高温辐射系数,但传统制备过程中高温烧结会导致晶粒异常长大,影响其高温力学性能以及抗热震性,限制了Y2O3在高马赫数导弹红外窗口/整流罩上的应用。在MgO–Y2O3体系中,常压且低于2110oC时为稳定的两相混合物,因此在烧结过程中MgO-Y2O3纳米复相陶瓷中Y2O3相和MgO相的晶界相连,充分利用两相晶粒的钉扎效应来抑制晶粒的生长,减少了因两相折射率不同而产生的散射,从而获得出色的中波红外透过率及透过范围,此外,MgO–Y2O3纳米复相陶瓷拥有极低的高温辐射系数、高温下优良的机械性能、适中的热学性能以及仅次于蓝宝石的抗热震性。

采用葡萄糖溶胶凝胶燃烧法制备的粉体进行热压烧结,当烧结温度为1350oC时制备出的样品的平均晶粒尺寸为130 nm,中红外透过率达到83.5%,接近理论透过率。

a)不同烧结温度制备出的Y2O3-MgO纳米复相陶瓷的红外透过率曲线;(b)获得的的Y2O3-MgO纳米复相陶瓷的二次电子扫描电镜图;(c,d)获得的Y2O3-MgO纳米复相陶瓷中Y2O3MgO晶粒尺寸分布