氟化钙（CaF₂）晶体具有透射波长范围宽、色散效应低、抗激光损伤能力强，是紫外光刻、高分辨空间相机、高精密光学检测设备等高端仪器装备的核心元件。然而，其开放型立方结构导致八面体空隙格位一半处于空置状态，位错密度达10⁵/cm²，严重影响性能。因此，精准识别、解析并控制晶体中的位错缺陷，是实现CaF₂晶体近理论极限性能、满足极端应用需求的关键突破点。

由于F^-离子对电子束敏感，CaF₂晶体位错的原子级表征一直面临巨大挑战，传统表征技术难以解析其位错构型，也无法明确位错的形成机制。对此，中国科学院上海硅酸盐研究所功能晶体与器件全国重点实验室苏良碧研究员团队联合无机材料分析测试中心曾毅研究员团队，针对CaF₂晶体位错原子级表征的技术瓶颈，创新性构建了"化学腐蚀法-高分辨电子背散射衍射技术(HR-EBSD) -积分差分相位衬度扫描透射电子显微技术(iDPC-STEM)技术"多尺度联用表征体系。通过开发基于菊池线旋转补偿算法的高分辨EBSD技术，突破了传统EBSD精度不足的瓶颈。结合化学腐蚀法，成功实现了晶体中"自由分布"与"规则聚集"两类位错的精准定位与微小取向差表征（如图1所示）。进一步采用超低剂量iDPC-STEM技术，首次在原子尺度直接解析了F/Ca原子排列，清晰捕获位错真实构型（如图2所示）。该技术体系突破了传统表征的局限，实现了从宏观到原子尺度的完整位错解析，为揭示CaF₂晶体位错形成机制提供了关键实验证据。

结合晶体生长实验、第一性原理计算和结构表征，揭示了CaF₂晶体中位错的形成机制，发现过大的温度梯度导致晶格错配促进位错形成。此外，还从原子尺度阐明了空位择优聚集与弗兰克不全位错成核的因果关系（如图3所示）。在此基础上，提出了抑制/减少位错缺陷的策略，并通过热处理实验验证了“位错自我调节”的可能性，将CaF₂晶体位错密度从10⁵cm^-2降低至10³cm^-2量级，为实现低缺陷、甚至“近乎完美”的CaF₂晶体提供了现实路径。

这一研究成果不仅解决了长期以来CaF₂晶体缺陷难以实现“原子级解析”的科学难题，更建立了从宏观到介观再到原子级缺陷的完整认知链条，为近理论极限性能晶体制备提供了关键科学依据。相关成果以“Revealing the atomic-scale structures of dislocations in calcium fluoride single crystal”为题发表于The Innovation Materials期刊（https://doi.org/10.59717/j.xinn-mater.2025.100129）。上海硅酸盐所2022级硕士研究生李森旸为第一作者，苏良碧研究员和张博副研究员为共同通讯作者。

该研究得到了中国科学院稳定支持基础研究领域青年团队项目和国家重点研发计划的资助。

图1 CaF₂晶体中位错的形态、分布和取向差分析

图2 CaF₂晶体中位错的原子尺度结构与缺陷构型

图3 位错核心结构与氟空位演化的超胞建模分析